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AMX DAS-M-0404 Bedienungsanleitung Seite 11

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Seitenansicht 10
Neue ZWitterionische
A.
5
-Spirosilicate
lisierter Geometrie verfeinert, im Falle des
SiCH
2
CH
2
N-
und
NC4Hs-Fragments jeweils
mit
einem gemeinsamen
atomaren
Aus-
lenkungsparameter. Die Wasserstoff-Atome
der
Wasser-Moleküle
konnten nicht lokalisiert werden; Wichtung:
w =
[o
2
(F
0
)]-
1
. Wei-
tere Angaben
zur
Röntgenstrukturanalyse werden in Tab. 1 ge-
macht. Die
Ortskoordinaten
der
Nichtwasserstoff-Atome finden
sich in Tab.
4,
ausgewählte Bindungsabstände
und
-winke! in den
Legenden zu Abb. 2
und
3.
Röntgenstrukturanalyse von
61
10
1:
Die Reflexintensitäten wurden
mit einem Picker-F ACS-1-Vierkreisdiffraktometer (Mo-Krx-Strah-
lung,
Graphit-Monochromator)
gemessen. Die Verfeinerung er-
folgte mit dem
Programm
SHELX-761
16
1.
Die Nichtwasserstoff-
Atome wurden anisotrop verfeinert.
Die
NH-Wasserstoff-Atome
wurden durch Differenz-Fourier-Synthesen lokalisiert
und
isotrop
verfeinert. Die übrigen Wasserstoff-Atome wurden mit idealisierter
Geometrie isotrop verfeinert. Extinktionskorrektur:
F~orr
=
F/(1
+
0.0002E · F
2
/sin29)
114
mit E = 0.95(1) ·
10-
3
;
Wichtung: w =
[cr
2
(F
0
)
+ 0.000163 ·I F 1
2
r
1
. Weitere Angaben
zur
Röntgenstruk-
turanalyse werden in Tab. 1 gemacht. Die
Ortskoordinaten
der
Nichtwasserstoff-Atome finden sich
in
Tab.
5,
ausgewählte Bin-
dungsabstände
und
-winkel in
den
Legenden zu Abb. 5
und
6.
c)
Festkörper-N
MR-
Untersuchungen
Die
29
Si-
und
15
N-CP/MAS-NMR-Spektren
wurden
mit
einem
NMR-Spektrometer des Typs
Bruker
MSL
300 bei 59.6 e
9
Si)
bzw.
30.4
MHz
C
5
N) gemessen. Als externer
Standard
dienten
TMS
(Ö
29
Si =
0)
bzw. festes
NH
4
N0
3
(cS
15
N = 0,
NO)
-Resonanz). Die
Hartmann-Hahn-Bedingung wurde
mit
festem Q
8
M
8
(
29
Si;
vgl.
hierzu Lit.
11
7l)
bzw.
15
N-angereichertem (Anreicherungsgrad 20%)
festem NH4N03
C
5
N) optimiert. Die
1
H-90°-Pulslängen betrugen
5
J.I.S,
die Kontaktzeiten 5 (
29
Si)
bzw.
5-20
ms C
5
N). Wartezeiten
zwischen zwei Impulsen von
5-10
s waren ausreichend. Im Falle
der
29
Si-Messungen wurden
40-80
(4,
S,
S · H
2
0,
6;
Messung
mit vollem Rotor) bzw.
120-3280
Spektren akkumuliert
{1
·
1/4
CH
3
CN,
2 ·
CH
3
CN,
3 ·
CH
3
CN; Substanzmenge jeweils ca.
100 mg; Messungen in Kel-F-Insertsl
18
l). Die erhaltenen
15
N-CP/
MAS-Spektren sind das Resultat von
1500-2200
akkumulierten
Spektren. Die Rotationsgeschwindigkeiten
Vrot
bei
den
29
Si-
und
15
N-
CP/MAS-NMR-Experimenten betrugen
2.5-4
kHz; einige der
29
Si-CP/MAS-Spektren wurden auch bei kleineren Rotationsge-
schwindigkeiten
(V
rot =
0.5-1.3
kHz)
mit
größerer Akkumulations-
zahl gemessen. Die Ergebnisse
der
29
Si-
und
15
N-CP/MAS-NMR-
Messungen sind in Tab. 2 sowie in Abb. 8 zusammengefaßt.
1
1
1
llaJ
C.
Strohmann,
R.
Tacke,
G.
Mattern,
W. F. Kuhs,
J.
Or-
ganomet. Chem.
1991,403,63-71.
-
[lbl
R.
Tacke,
J.
Sperlich,
C.
Strohmann, G.
Mattem,
Chem. Ber. 1991, 124,
1491-1496;
die in dieser Publikation für das Acetonitril-Solvat von 1 an-
gegebene stöchiometrische Zusammensetzung 1 ·
CH
3
CN
ist
falsch; das Solvat
muß
vielmehr als 1 · 1/4
CH
3
CN
formuliert
werden. -
1
1
~1
R.
Tacke, J. Sperlich, C. StrohmannJ
B.
Frank,
G.
Mattem,
Z. Kristallogr. 1992, 199,
91-98.
-
11
1
R.
Tacke,
F. Wiesenberger,
A.
Lopez-Mras, J. Sperlich,
G.
Mattem,
Z.
Naturforsch., Teil B 1992, 47,
1370-1376.
1
2
1 Definition
der
Verzerrung:
Übergang
von
der
idealen trigonalen
Bipyramide (TBP)
zur
idealen quadratischen
Pyramide
(QP)
entlang der Reaktionskoordinate
der
Berry-Pseudorotation. -
Die Berechnung des Verzerrungsgrads erfolgte
gemäß
Lit.
141
un-
ter Berücksichtigung der neun relevanten Diederwinkel
und
der
in Lit.
1
4
1 angegebenen Werte für die Bezugsgeometrie der idealen
QP.
-
Zur
Beschreibung
strukturverwandter
ionischer
Ä.
5
-Spi-
Chem. Ber. 1993, 126,
851-861
861
rosilicate werden in
der
Literatur
sowohl die rechtwinkelige Pr.-
ramide (RP) als auch die
QP
herangezogen
(vgl.
hierzu Lit. I
9
1
und
dort
zitierte Literatur); in
der
Mehrzahl
der
Fälle wird
jedoch die ideale
RP
als Bezugsgeometrie zur Berechnung des
Verzerrungsgrads zugrundegelegt. Die von
der
QP
und
RP
ab-
geleiteten Verzerrungsgrade unterscheiden sich
aber
nur mar-
ginal voneinander. Deshalb
können
gemäß Lit. 1
4
1 berechnete
Werte für den Verzerrungsgrad - unabhängig davon, ob die
QP
oder
die
RP
als Bezugsgeometrie gewählt wurde - direkt
miteinander verglichen werden.
1
3
1 Die in Lit.
[lb.~J
angegebenen Werte für den Verzerrungsgrad von
1 · 1/4
CH
3
CN
(20.5%), 2 ·
CH
3
CN
(89.6%)
und
3 ·
CH
3
CN
(7.0%) weichen etwas von
den
hier gemachten Angaben ab. Die
in Lit.
[lb,c:J angegebenen
Daten
wurden ebenfalls gemäß Lit. 1
41
unter Berücksichtigung aller neun relevanten Diederwinkel be-
rechnet, allerdings wurden abweichend von Lit.
1
4
1 die
in
Lit.
!SI
angegebenen Werte für die Bezugsgeometrie
der
idealen
QP
herangezogen. Die in Lit. 1
4
1
und
Lit. 1
5
1 definierten Geometricn
für die ideale
QP
(C
4
.-Symmetrie) unterscheiden sich bezüglich
des Verhältnisses von Kantenlänge der quadratischen Basisfläche
zu Abstand der Pyramidenspitze von den Ecken der quadratischen
Basisjläche.
1
4
1
R.
R.
Holmes,
J.
A.
Deiters, J. Am. Chem. Soc. 1977,
99,
3318-3326.
!SJ
E.
L.
Muetterties,
L.
J. Guggenberger,
J.
Am. Chem.
Soc.
1974,
96,
1748-1756.
161
Durch
Umsetzung von 8
mit
Tetrabrombrenzkatechin
in
Ace-
tcnitril bei
40°C
gelang die Darstellung einer weiteren Modi-
fikation von wasserfreiem S (Schmp. 264
oc;
29
Si-CP/MAS-
NMR:
eS=
-79.7;
15
N-CP/MAS-NMR:
8 = -304.4). Eine
strukturelle Charakterisierung dieser Modifikation durch eine
Einkristall-Röntgenstrukturanalyse gelang wegen unzureichen-
der
Kristallqualität bisher nicht.
['7]
R.
Tacke,
J.
Pikies, H. Linoh,
R.
Rohr-Aehle,
S.
Gönne, Liebigs
Ann. Chem. 1987,
51-57.
1
8
1 Verbindung 16 ist bereits in der
Literatur
erwähnt worden (Syn-
these durch Umsetzung von CIMe
2
SiCH
2
Cl mit NaOMe; keine
Charakterisierung):
S.
P.
Hopper,
J.
Organomet. Chem. 1978,
156,
331-340.
[9J
E.
A.
Williams in The Chemistry
of
Organic Silicon Compounds,
Part 1 (Hrsg.:
S.
Patai, Z. Rappoport),
John
Wiley & Sons,
Chichester, 1989,
S.
511
-544.
[20J
Weitere Einzelheiten können beim Fachinformationszentrum
Karlsruhe, Gesellschaft für wissenschaftlich-technische Infor-
mation
mbH,
D-7514 Eggenstein-Leopoldshafen
2,
unter An-
gabe der Hinterlegungsnummer CSD-56420, der Autorennamen
und
des Zeitschriftenzitats angefordert werden.
[IIJ W.
S.
Sheldrick
in
The Chemistry
of
Organic Silicon Compounds,
Part 1 (Hrsg.:
S.
Patai, Z. Rappoport),
John
Wiley & Sons,
Chichester, 1989,
S.
227-
303.
1
121
H. Savage in Water Science Reviews 2 (Hrsg.: F. Franks),
Cam-
bridge University Press, Cambridge, 1986,
S.
67-148.
1131
Bei
der
Berry-Pseudorotation bewegen sich die beiden axialen
Liganden aufeinander
in
Richtung
auf
diejenigen äquatorialen
Liganden zu, mit denen sie im Grenzfall der quadratischen Py-
ramide in einer Ebene liegen; entsprechend entfernen sich diese
beiden äquatorialen Liganden voneinander.
Daraus
folgen als
Kriterien für eine Verzerrung
entlang
der Reaktionskoordinate
der Berry-Pseudorotation,
daß
der
Winkel
Ou-Si-Oax
kleiner
als 180° und der Winkel
Oäq-
Si-
Oäq
größer als 120° sein muß.
1
14
1 Multinuclear
NMR
(Hrsg.: J. Mason), Plenum Press, New York,
1987.
1
15
1
!ISaJ
M. M.
Marie~,
J.
S.
Waugh,
J.
Chem. Phys. 1979,
70,
3300-3316.
-
rtsb
J. Herzfeld,
A.
E. Berger,
J.
Chem. Phys.
1980,
73,
6021-6030.
-
11
5<:
1
N. J. Clayden,
C.
M. Dobson,
L.-
Y.
Lian, D.
J.
Smith,
J.
Magn. Reson. 1986, 69,
476-487.
1
16
1 G. M. Sheldrick:
SHELX-76,
Programfor Crystal Structure De-
termination, University
of
Cambridge, England, 1976.
1
17
1 G. Engelhardt, D. Michel, High-Resolution Solid-State
NMR
of
Silicatesand Zealites,
John
Wiley & Sons, Chichester, 1987.
1
18
1
L.
H. Merwin,
A.
Sebald, J.
E.
Espidel,
R.
K. Harris,
J.
Magn.
Resan. 1989, 84,
367-371.
1
19
1
R.
R.
Holmes, Chem. Rev. 1990,
90,
17-31.
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