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Tacke,

Lopez-Mras,

Sperlich,

Strohmann,

Kuhs,

Mattem,

Sebald

metrie am Stickstoff-Atom deuten auf eine intramolekulare

N-

H · · ·0(2)-Wasserstoff-Brückenbindung hin

[NH

· · ·0(2)

1.819(13)

-H

·0(2)

148.3(13)

Brl

Abb.

Molekülstruktur von 5 im Kristall mit Numerierungs-

schema; ausgewählte Bindungsabstände

[Ä]:

Si-0(1)

1.706(9),

Si-0(2)

1.783(9),

Si-0(3)

1.712(9),

Si-0(4)

1.754(9),

Si-C(13)

1.880(10);

ausgewählte Bindungswinkel [

0(1)-Si-0(2)

88.8(4),

0(1)-Si-0(3)

122.2(5),

0(1)-Si-0(4)

85.0(4),

0(1)-Si-C(13)

126.9(6),

0(2)-Si-0(3)

87.9(4),

0(2)-Si-0(4)

171.4(5),

0(2)-

Si-C(13)

93.4(5),

0(3)-Si-0(4)

90.4(4),

0(3)-Si-C(13)

110.8(5),

0(4)-Si-C(13)

95.1(5);

Torsionswinkel

Si-C(13)-C(14)-N

46.2°

Das Zwitterionische

1...

-Spirosilicat 5 · H

0 kristallisiert

der Raumgruppe

(Tab. 1

der asymmetrischen Einheit

befinden sich jeweils zwei verschiedene Zwitterionen (Silicat

Abb.

Molekülstruktur von 5 (Silicat

im Kristall von 5 · H

mit Numerierungsschema; ausgewählte Bindungsabstände

[A]:

Si(t)-0(1)

1.78(2),

Si(t)-0(2)

1.78(2),

Si(1)-0(3)

1.75(2),

Si(t)-0(4)

1.75(2),

Si(1)-C(13)

1.87(3);

ausgewählte Bindungswin-

kel [

0(1)-Si(1)-0(2)

87.9(8),

0(1)-Si(1)-0(3)

151(1),

0(1)-Si(1)-0(4)

84.8(8),

0(1)-Si(1)-C(13)

105(1),

0(2)-Si(1)-

0(3)

84.3(9),

0(2)-Si(1)-0(4)

152(1),

0(2)-Si(1)-C(13)

106(1),

0(3)-Si(1)-0(4)

89.1(9),

0(3)-Si(1)-C(13)

104(1),

0(4)-Si(l)-

C(13)

102(1);

Torsionswinkel

Si(1)-C(13)-C(14)-N(1)

1.1°

Silicat II) und Wasser-Moleküle

0(9), H

0(10)]. Das

Silicium-Atom Si(l) wird von seinen fünf Ligand-Atomen

Form einer fast idealen quadratischen Pyramide umgeben

(Übergang

TBP-+

96.3%[

) (Abb.

2),

während das ent-

sprechende Koordinationspolyeder um das Silicium-Atom

Si(2)

als eine verzerrte quadratische Pyramide beschrieben

werden kann (Übergang TBP

.-.

86.2%

l2l)

(Abb.

3).

Die

vier Sauerstoff-Atome

0(1)-0(4)

[0(5)-0(8)]

befinden

sich jeweils in den basalen Positionen, während das Koh-

lenstoff-Atom Q13) [C(31)] apical angeordnet ist.

Abb.

Molekülstruktur

von

5 (Silicat

li)

im Kristall von 5 · H

mit Numerierungsschema; ausgewählte Bindungsabstände [A]:

Si(2)-0(5)

1.74(2),

Si(2)-0(6)

1.74(2),

Si(2)-0(7)

1.75(2),

Si(2)-0(8)

1.75(2),

Si(2)-C(31)

1.87(3);

ausgewählte Bindungswin-

kel [

0(5)-Si(2)-0(6)

88.2(9),

0(5)-Si(2)-0(7)

149(1),

0{5)-

Si(2)-0(8)

84.9(9),

0(5)-Si(2)-C(31)

106(1),

0(6)-Si(2)-0(7)

85.7(8),

0(6)-Si(2)-0(8)

156(1),

0(6)-Si{2)-C(31)

104(1),

0{7)-

Si(2)-0(8)

88.2(8),

0(7)-Si(2)-C(31)

105(1),

0(8)-Si(2)-q31)

100(1);

Torsionswinkel

Si(2)-C(31)-C(32)-N(2)

6.0°

Die

Si-

und

Si-

C-Abstände für Silicat I und II im

Kristall von 5 · H

0 liegen in Bereichen,

wie

man

sie

auch

für andere zwitterionische (Lit. [

und diese Arbeit) und io-

nische

A.s-Spirosi1icate

(vgl.

hierzu Lit. [

1 und dort zitierte

Literatur) findet. Mehrere vergleichsweise kurze intermole-

kulare N···O- und 0 .. ·0-Abstände legen

die

Annahme in-

termolekularer

N-

...

und

...

Wasserstoff-

Brückenbindungen nahe (Abb.

4).

deuten der Abstand

zwischen dem Stickstoff-Atom des Silicats I und

dem

Sau-

erstoff-Atom des Wasser-Moleküls H

0(9) [N(1)

·0(9)

2.782(27)

A] sowie die Lage des mit idealisierter Geometrie

verfeinerten N(1)H-Wasserstoff-Atoms

auf

eine intermole-

kulare

N-H

·O-Brücke hin [N(1)H

·0(9)

1.999(27)

N(1)-H·

0(9) 137.4(25t]. Die Abstände zwischen dem

Sauerstoff-Atom des Wasser-Moleküls H

0(9)

0(10)]

und den Atomen 0(6) und 0(7) [0(5)

und

0(8)]

des

Silicats

II lassen

die

Annahme intermolekularer

H ... 0-Brücken

gerechtfertigt erscheinen [0(6)

·0(9)

2.838(23),

0(7)

·0(9)

2.825(25),

0(5)

·0(10)

2.779(24),

0{8)·

0(10)

2.786(23)

A:,

0(6)·

0(9)"·0(7)

49.6(6),

0(5)

·0{10)"·0(8)

50.2(6)

Die vergleichsweise spitzen 0(6)·

0(9)···0(7)- und

0(5)···0(10)

·0(8)-Winkel erfordern zwar stark gebogene

Chem. Ber.

1993,

126,

851-861

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