AMX DAS-M-0608 Bedienungsanleitung Seite 102
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- LESEZEICHEN
Bewertet. / 5. Basierend auf Kundenbewertungen
93
b)
Umsetzung
des
Komplexes
21
mit
p-Toluolsulfonazid
(35) [112]
Man
löste
201
mg
(0,335
mmol)
Komplex
21
in
40
ml
THF,
gab
eine
Lösung
von
145
mg
(0,735
mmol)
p-Toluolsulfonazid
(35)
in
5
ml
THF
zu
und
kochte
1
h
am
Rückfluss.
Dann
liess
man
abkühlen,
fügte
eine
Lösung
von
298
mg
(0,668
mmol)
Natriumpyrophosphat
Decahydrat
(Na2P2Ü7
•
H2O)
in
20
ml
Was¬
ser
zu
und
rührte
1
h.
Danach
wurde
das
THF
a/jointfilesconvert/432849/bgezogen
und
zweimal
mit
Et20
extrahiert.
Die
organ.
Phasen
wurden
mit
MgS04
getrocknet
und
eingeengt.
Man
konnte
so
88%
des
Azids
35
zurückgewinnen.
Aus
der
wässrigen
Phase
erhielt
man
durch
Einengen
90%
des
Komplexes
21
zurück.
c)
Derivatisierung
des
Komplexes
21
mit
TPP
und
anschliessende
Umsetzung
mit
p-Toluolsulfonazid
(35)
Man
gab
200
mg
(0,334
mmol)
Komplex
21
und
351
mg
(1,336
mmol)
TPP
in
10
ml
THF
und
rührte
15
min.
Es
entstand
eine
klare,
gelbe
Lösung.
Dann
gab
man
142
mg
(0,720
mmol)
p-Toluolsulfonazid
(35),
das
in
5
ml
THF
gelöst
worden
war,
zu
und
rührte
4
h
bei
RT.
Dann
kochte
man
4
h
am
Rückfluss
und
rührte
noch¬
mals
2
Tage
bei
RT.
Anschliessend
goss
man
in
eine
Lösung
von
298
mg
(0,667
mmol)
Natriumpyrophosphat
Decahydrat
(Na2P207
•
H2O)
in
Wasser
und
rührte
16
h.
Dann
wurde
zwdmal
mit
Et20
extrahiert,
mit
Wasser
gewaschen,
mit
MgS04
getrocknet
und
eingeengt.
Das
Rohprodukt
wurde
chromatographiert
(norm.
Kieselgel,
Lfm:
EE).
Die
erste
Fraktion
ergab
268
mg
(47%)
Triphenyl-
phosphin(p-toluolsulfonyl)imid
und
die
dritte
178
mg
(48%)
Triphenylphosphin-
oxid.
Die
zweite
Fraktion
(21
mg)
konnte
nicht
identifiziert
werden.
Daten
von
Triphenylphosphinoxid:
IR
(KBr):
3070w,
3050w, 3030w,
2990w,
1590m, 1485m,
1440s,
1310w,
1190s,
1185s,
1120s,
1095m,
1070m,
1025w,
995m,
920w,
860w,
845w,
755m,
720s, 695s, 535s,
505m,
455w,
445w.
MS
(I>10%):
278(M+,
49),
277(100),
201(24),
199(17),
185(14),
183(17),
152(13),
77(50),
51(32),
47(12).
Daten
von
Triphenylphosphin(p-toluolsulfonyl)imid:
Smp.:
185-186°C
iH-NMR
(CDCI3,200
MHz):
230
(s,
3H,
-CH3);
7,00
(d
(J0
=
83),
2H,
2
aromat.
H);
738-7,63
(m,
HH,
11
aromat.
H);
7,66-732
(m,
6H,
6
aromat.
H).
- Cyclometallierung 1
- Chemistry 2
- NMR-Spektrometer 3
- Arbeitsgruppe 3
- Lösungsansätze 4
- Stickstoffreagenzien 5
- Kupfer(n)rhodanid 7
- (Übergangs-) 10
- ("\ 11
- Einführung 12
- Heterocyclen 13
- 2,6-Dichlor-3-methyl-anilin 14
- ^-C—C—OR 15
- Bedingungen 16
- Umsetzung 16
- Ks"—p^-Js 17
- Y--.^-C0 18
- -c,-p^n/ 19
- Kupfer(I) 20
- Triphenylphosphin 20
- [f^'V^N^ 21
- Palladium(IV)-Komplex 22
- <> 23
- Schwefelreagenzien 24
- Alkoxygruppe 24
- Mahapatra 24
- Verbindungen 24
- -CH(CH3)2 25
- Übergang 26
- Bedingungen: 27
- Trimethylphosphat 27
- Kaliumjodid 27
- N,N-Dimethyl-o-toluidin 27
- Formylgruppe 28
- 'H-NMR-Spektren 29
- Gemische 30
- 'H-NMR-Spektrum 32
- "*" 32
- Angesichts 33
- Experimente 33
- -Komplexe 34
- Pd^CNEt^ 35
- 1H-NMR-Spektrum 36
- 1,2-Bis-p-tolylthio-ethan 37
- Umsetzungen 38
- ^Sv^N~^ 39
- NCS^>2 40
- ^-NMR-Spektrum 41
- AcO^>2 43
- HjN—NH3+C1" 44
- 1,2-Bis-diphenyl 45
- ^-NMR-Spektroskopie 46
- ,^Pj> 47
- 3,3'-Dimethylazobenzol 48
- Diplomarbeiten 48
- ""xXf 49
- "XX 50
- Trifluoressigsäure/ 51
- >< 52
- Cydopalladierung 53
- JH-NMR-Spektrum 54
- Triethylamin 55
- "XC 56
- Trifluoressigsäure 57
- Dimethylamid 58
- Carboxylgruppe 58
- Phosphoroxy 59
- Synthese 60
- ^-NMR-Spek 61
- 13C-NMR-Spektrum 62
- Biphenyl 63
- Methoxy-Verbindung 64
- Methoxy-tris-(p-dimethyl 64
- Kupfer(II) 66
- NH3-Lösung 66
- Hydroxy-Verbindung 69
- Temperatur 70
- Lithiumdiisopropylamid 71
- Ciba-Geigy 71
- »C-NMR-Spektren 73
- ^-NMR-Spektren 73
- 13C-NMR-Spektren 73
- Basispeaks 74
- Flash-Chromatographie 74
- Rohprodukt 75
- Rotationsverdampfer 76
- Trennung 78
- (DMSO-Ö6 81
- Methylenchlo¬ 82
- Kupfer(II)acetat 82
- Verbindung 83
- (Kieselgel 83
- Hydrolysepro¬ 83
- Diethyl 84
- H2N^^" 85
- CO' 86
- 14KM*" 87
- Säulenchromatographie 87
- ^Pd'° 89
- \—N(Et)2 90
- (IR-Spektrum 91
- Chromatographien 94
- Methylgruppe: 98
- 'S 100
- Komplexes 100
- Badtemperatur) 101
- (liquid): 101
- 183(17) 102
- (CDCI3,200 102
- Phosphin-Palladium-Komplex) 103
- Palladium-Komplexes 103
- Übereinstimmung 105
- Derivatisierung 106
- Butyllithium 106
- Methylenchlorid 107
- (-CO-CH3); 108
- 10%-iger 109
- Acetanhydrid 110
- Einengen 110
- 169(M+,14) 111
- Cyclopalladierungen 112
- "XXX 113
- CFsCOO^* 114
- "YYY 116
- Kieselgel 117
- Methylenchlorid/EtOH 120
- Azoverbindung 121
- Natriumtetrachloropalladat 122
- Eisessig 123
- Suspension 124
- Reaktionslösung 126
- Pdladium-Komplexes 128
- Benzylpentacarbonylmangan(I) 129
- Natronlauge 130
- 177(M+,100) 131
- (CDC13,200 132
- (-N(CH3)2); 132
- -N(CH3)2); 133
- Referenzspektrum 134
- Untersuchungen 135
- Methoxy 136
- Niederschlag 137
- Palladium-Komplex 137
- Kristallviolett 139
- Anschliessend 139
- (DMSO-d6,300 141
- N(CH3)2); 141
- Natriumperoxid 142
- Ethylendiamin-Lösung 143
- Überführung 144
- Methoxy-Kristallviolett 145
- Synthesis 146
- LeBorgne 147
- Moravskiy 148
- Compounds 149
- Crystallogr 149
- Spagnolo 149
- Organometallic 150
- Springer-Verlag 150
- Anorganischen 150
- CC" 151
- H-^-fjy^y 152
- N-Acetyl-o-toluidin 153
- N-Trimethylsilyl-o-toluidin 153
- -"V" 154
- 3-Acetyl-2-imino-benzothiazol 155
- Hic^y^ymi 156
- ^C^^N^A^A^ 157
- CFsCOO^z 158
- -%A>AC„ 159
- N,N-Dimethylanilin 160
- 4-Dimethylaminobenzaldehyd 160
- 2-(p-Dimethylaminobenzoyl)-5 160
- (\T\eW~-a/~~\ 161
- 5-dimethylaminophenol 162
- (p-dimethylaminophenyl) 163
- 1,2-bis-p-tolylthio-ethane 166
- Mangan(I)-Kom 168
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