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132

Smp.:

>230°C

IH-NMR

(DMSO-d6,300

MHz):

234

(s,

12H,

2

N(CH3)2);

2,94

(s,

6H,

N(CH3)2);

6,63

(AA'

Oo

=

83),

4H,

H-C(3'),

H-C(5'));

636

(d

Om

=

23),

IH,

H-C(7));

6,94

(dxd

(Jo

=

83;

Jm

=

2,3),

IH,

H-C(5));

7,02

(XX'

Oo

=

83),

4H,

H-C(2'),

H-C(6»;

7,26

(d

Oo

=

83),

IH,

H-C(4));

9,28

(s,

IH,

NH).

13C-NMR

(CDC13,75

MHz):

403

(pos,

N(CH3)2);

40,8

(pos,

N(CH3)2);

69,7

(0,

C(3));

1063

<H2,3>

(pos,

C(7));

112,2

<112,6>

(pos,

C(3'),

C(5'));

116,9

<117,6>

(pos,

C(5));

124,6

<1263>

(pos,

C(4));

127,9

<127,9>

(pos,

C(2'),

C(6'));

1313

(2

Signde)

<131,1;

131,2>

(0,

C(3a),

C(l'));

139,7

<133,1>

(0,

C(7a));

149,8;

150,6

<148,0;

148,9>

(0,

C(4')

und

C(6));

170,7

(pos,

CO).

Die

a/jointfilesconvert/432849/bgeschätzten

Werte

[133]

sind

in

Klammem

<>

angegeben.

IR

(Rbl):

3180m,

3050m,

2880m,

2840m,

2790m,

1685s,

1610s,

1575m,

1560m,

1515s,

1480s, 1435s, 1350s,

1270m,

1220s,

1190s,

1165s,

1130s,

1060m,

950m,

915w, 865w,

815s,

785m,

745m,

695w,

630w,

580m,

545w,

425w.

FAB

(I>10%):

416(12),

415(42),

414(M+,

42),

413(30),

294(38),

157(23), 154(16),

137(17),

136(18),

81(12),

79(100),

78(11),

77(12),

69(15), 57(19),

55(22).

7.6.4.7

Versuchte

Hydrolyse

des

Laktams

78

a)

Mit

25%iger

NaOH

Man

suspendierte

50

mg

(0,121

mmol)

des

Laktams

78

in

15

ml

25%iger

NaOH

und

rührte

4

h

bei

100°C.

Dann

liess

man

abkühlen

und

extrahierte

zweimal

mit

Methylenchlorid.

Die

organ.

Phase

wurde

mit

Wasser

gewaschen,

mit

MgS04

getrocknet

und

eingeengt.

Man

erhielt

45

mg

eines

Pulvers,

das

laut

IR-Spektrum

Edukt

78

darstdlte.

b)

Mit

Sdzsäure

Man

suspendierte

39

mg

(0,094

mmol)

des

Laktams

78

in

5

ml

MeOH

und

gab

5

ml

konz.

HCl

(37%)

zu.

Dabei

entstand

eine

klare,

gelbe

Lösung.

Man

rührte

43

h.

Nach

dieser

Zeit

hatte

gemäss

DC

(norm.

Kieselgel,

Lfm:

Toluol/MeOH

4:1)

keine

Reaktion

stattgefunden.

Auch

nachdem

man

4

h

am

Rückfluss

gekocht

hatte,

war

kein

Edukt

umgesetzt

worden.

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