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79

7.3

Untersuchungen

am

AcetanUid

7.3.1

Komplexe

und

Derivatisierungen

7.3.1.1

Di-n-acetatobis(2-acetaminophenyl-C,0)dipaUadium(II)

(21)

[25]

H

ax

Pd

AcO'

'S

Zu

2,245

g

(10

mmol)

Palladium(II)acetat

und

2,705

g

(20

mmol)

Acetanilid

(22)

gab

man

25

ml

abs.

Toluol

und

kochte

30

min

am

Rückfluss.

Anschliessend

wurde

der

Niederschlag

abfiltriert

und

mit

5

ml

Toluol

gewaschen.

Das

Filtrat

wurde

nochmals

90

min

am

Rückfluss

gekocht.

Es

fiel

jedoch

praktisch

nichts

mehr

aus.

Der

Filterkuchen

wurde

in

Aceton

(500

ml

auf

3

g)

aufgeschlämmt

und

durch

eine

10

cm

hohe

Cdlit-Säule

filtriert.

Die

klare,

gelbe

Lösung

wurde

eingeengt.

Man

erhielt

ein

gelbes

Pulver.

Als

noch

einfachere

Reinigungsmethode

erwies

sich

das

Zentrifugieren

der

Lösung

des

Komplexes

21

in

Aceton

während

10

min

bei

5000

U/min

und

Abtrennen

des

Bodensatzes.

Ausbeute:

2398

g

=

4,0

mmol

=

80%

Smp.:

201-202°C

(Zers.)

iH-NMR

(Aceton-d*,300

MHz):

1,91

(s,

3H,

-CO-CH3);

2,09

(s,

3H,

-CH3);

6,74-6,84

(m,

ffl,

2

aromat.

H);

6,95

(dxdxd

(2

J0

=

7^3;

Jm

=

1,4),

IH,

1

aromat.

H);

7,20

(dxd

(J0

=

73;

Jm

=

1,4),

IH,

1

aromat.

H);

10.08

(s

(br.),

IH,

NH).

IR

(KBr):

3270m,

3180m, 3110m, 3070m,

3050m,

2930m, 2870w,

1620-1530s,

1460s,

1420s,

1410m,

1340w,

1255w, 1210w, 1160w,

1125w,

1030m,

975w, 945w,

850w,

750s,

710w,

685m,

615m,

600m,

450m.

MS

(I>5%):

182(6),

135(28),

133(18),

94(6),

93(100),

92(5),

66(11),

65(13),

64(7), 63(8),

60(23),

51(6),

45(39),

43(72),

42(8),

39(13),

29(5),

15(10).

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