AMX DAS-M-0608 Bedienungsanleitung PDF herunterladen (Seite 80)

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1225m, 1110m,

1055m

(br.),

1045m,

940m, 920m,

845m,

805m,

795m,

750s,

715m.

MS

(I>5%):

175

(M+,

25),

160(19),

144(4),

132(5),

119(10),

118(100),

91(56),

65(23),

63(7),

57(4), 51(6),

41(12), 39(14),

29(6),

28(7),

27(5).

7.2.2.2

Umsetzung

des

N-NeopentyUden-o-toluidins

(9)

mit

Pdladium(ü)-

acetat

Man

löste

314

mg

(1,79

mmol)

des

Imins

9

und

402

mg

(1,79

mmol)

Pdladium(II)-

acetat

in

25

ml

Chloroform

und

Uess

1

h

bei

60°C

reagieren.

Das

ausgefallene

Palladium(O)

wurde

abfiltriert,

der

Rest

eingeengt.

Mittels

Säulenchromatogra¬

phie

(sUan.

Kieselgel,

Lfm:

H/Et20

20:1;

H/EE

2:1;

EE

rein)

konnten

verschiedene

Fraktionen

gesammelt

werden.

Von

Fraktion

2

(Lfm:

H/Et20)

und

von

Fraktion

4

(Lfm:

EE)

wurde

ein

interpretierbares

iH-NMR-Spektrum

erhalten,

obwohl

es

sich

bei

diesen

Fraktionen

immer

noch

um

Gemische

handelte.

So

konnten

zwei

Substanzen

mit

einiger

Sicherheit

die

Strukturen

10

und

11

zugeordnet

werden.

Komplex

10:

l

Pd-Cl

iH-NMR

(DMSO-dfi,

200

MHz):

1,35

(s,

6H,

-C(CH3)2);

2,35

(s,

3H,

aromat.

-CH3);

2^9

(s,

ffl,

-CH2-Pd);

6,90-6,69

(m,

IH,

1

aromat.

H);

7,12-7,20

(m,

3H,

3

aromat.

H);

8,05

(s,

IH,

Imin-H).

Komplex

11:

ttx.X)

H,

I

H,

Cl

Smp.:

228-231°C(Zers.)

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