AMX DAS-M-0608 Bedienungsanleitung PDF herunterladen (Seite 135)

Daten

von

74:

126

(Me)2Nv^s^

^f^jß^^h

(Me);>N

Ausbeute:

3

mg

=

0,005

mmol

=

5%

iH-NMR

(CDC13,

200

MHz):

239

(s,

6H,

2

-N(CH3)2);

2,%

(s,

6H,

2

-N(CH3)2);

6,43

(AA'

Oo

-

9,1),

2H,

H-C(3'),

H-C(5'));

633

(dxd

(br.),

Oo

=

8,3),

IH,

H-

C(4));

6,67

(d

0m

=

23),

IH,

H-C(6));

7,26

(d

0

=

8,6),

IH,

H-C(3));

7,69

(XX'

0o

=

9,1,2H,

H-C(2'),

H-C(6')).

MS

(I>10%):

534(M+,

7),

400(12), 388(10),

387(35),

386(100),

372(11), 370(20), 283(12),

149(17),

148(23),

121(10),

119(10),

105(11),

97(13),

91(10),

85(11),

84(11),

83(13),

81(10),

77(10),

71(15), 69(15),

59(10),

57(21),

55(17),

44(13), 43(21),

42(12),

41(15),

29(13), 28(21), 18(62),

17(25).

7.6.4

Untersuchungen

an

Kristellviolett-Derivaten

7.6.4.1

Lithiierung

von

Methoxy-tris-(p-dimethylaminophenyl)methan

(66)

a)

Mit

Methyllithium

Man

suspendierte

581

mg

(1,44

mmol)

Methoxy-tris-(p-dimethylaminophenyl)-

methan

(66)

unter

Argon

in

20

ml

THF

und

tropfte

1

ml

(1,6

mmol)

Methyl-

Uthium-Lösung

zu.

Die

erst

violette

Suspension

wurde

heller,

dann

grün

und

trübe.

Nach

16

h

Rühren

war

die

Lösung

orangebraun

und

noch

leicht

trüb.

Man

leitete

dann

während

3

h

ungetrocknetes

CO2

(erhalten

durch

verdampfendes

Trockeneis)

ein.

Es

entstand

eine

violette

Färbung.

Dann

wurde

mit

Wasser

versetzt

und

drdmal

mit

Methylenchlorid

extrahiert.

Die

organ.

Phase

wurde

mit

Wasser

gewaschen,

mit

MgSÜ4

getrocknet

und

eingeengt.

Man

erhielt

567

mg

eines

festen

Schaumes,

der

laut

IR-Spektrum

Edukt

66

darstellte.

b)

Mit

Butyllithium

und

TMEDA

[124]

Man

suspendierte

582

mg

(1,44

mmol)

Methoxy-tris-(p-dimethylaminophenyl)-

1 2 ... 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 ... 167 168

Kommentare zu diesen Handbüchern

Keine Kommentare