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7.5.2.4

Di-n-chlorobis[3-chlor-6-methyl-2-(2'-chlor-5'-methylphenylazo)-

phenyl-C,N]dipdladium(II)

(58)

CH3

Cl

In

10

ml

Methylenchlorid

löste

man

662

mg

(0,665

mmol)

Komplex

57

und

gab

diese

Lösung

zu

einer

mit

NaCl

gesättigten

Lösung

von

30

ml

Wasser/20

ml

Aceton.

Man

rührte

kräftig

während

7

h.

Dabei bUdete

sich

ein

gelbe

Suspension.

Der

Festkörper

wurde

abfUtriert

und

mit

Wasser

und

EtOH

gewaschen.

Man

erhielt

nach

dem

Trocknen

535

mg

(0,637

mmol

=

96%)

des

chlorverbrückten

Komplexes

58

ds

dunkelgelbes

Pulver.

Smp.:

238°C

(Zers.)

iH-NMR

(DMSO-d*,

300

MHz):

239

(s,

3H,

-CH3);

2,64

(s,

3H,

-CH3);

7,12

(d

0o

=

8,2),

IH,

1

aromat.

H);

7,25

(d

0o

=

8,2),

IH,

1

aromat.

H);

730-7,40

(m,

ffl,

2

aromat.

H);;

7,49

(d

0o

=

83),

IH,

1

aromat.

H).

IR

(KBr):

2980w,

2920w,

1710w,

1555m,

1545s,

1475m,

1450s, 1420s,

1375m,

1330m,

1290m, 1270m,

1240s, 1210s,

1160w, 1060w,

985s,

880w,

840m,

810s,

750w,

715m,

680m, 660w,

639w.

MS

0>10%):

385(11),

383(16), 381(10),

316(11),

314(26),

312(28),

213(11),

189(14),

187(18),

178(11),

161(20),

159(30),

155(14),

153(45),

126(37), 125(14),

123(100),

99(17), 90(13),

89(42),

75(12), 73(11),

63(26), 51(10),

39(14).

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