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Veränderungen

von

Gelb

über

Braun

nach

Orange

beobachtet

werden.

Jeweils

nach

1,

23,

5,

10,

15,

20,

30,

und

40

min

wurden

1

ml-Proben

entnommen

und

eingeengt.

Der

Rückstand

wurde

in

1

ml

MeOH

gelöst

und

mittels

HPLC

untersucht.

Dabd

zdgte

sich,

dass

jewdls

kein

Amid

42

(t

=

ca.

33),

aber

bereits

nach

1

min

o/p-dichloriertes

Produkt

51

(t

=

ca.

9)

entstanden

war.

hn

FaU

a)

wur¬

de

das

Entstehen

einer

weiteren

Substanz

(t

=

ca.

7)

beobachtet,

die

ds

trichlorier-

tes

Produkt

52

identifiziert

wurde.

Die

resultierende

Lösung

aus

Ansatz

a)

wurde

nach

der

Chlorierung

eingeengt

und

chromatographiert

(norm.

Kieselgel,

Lfm:

H/EE

3:1).

Daten

von

2,4-Dichlor-5-methylacetanUid

(51):

H

H3C,

"YYY

assa°

Ausbeute:

54,1

mg

=

0,25

mmol

=

21%

Smp.:

145-148°C

IH-NMR

(CDC13,

200MHz):

2,23

(s,

3H,

-CO-CH3);

235

(s,

3H,

-CH3);

736

(s,

IH,

H-C(3));

7,49

(s

(br.),

IH,

NH);

8,28

(s,

IH,

H-C(6)).

IR

(KBr):

3270m,

2940w,

2920m,

2840w,

1660s,

1570m,

1515s,

1460w,

1440w,

1370m,

1280m,

1245m,

1170w,

1080m,

1030w,

1020w,

lOlOw,

975m,

900w,

880m,

870m,

855m,

780w,

710m,

675m,

645m, 610m,

595w,

570w,

520w,

450m,

85w,

370w,

310w,

290w,

280w,

265w,

250w,

240w,

230m,

215s,

205w,

200w.

MS

(I>5%)

219(13),

217(M+,

21),

184(8),

182(25),

179(10),

178(5),

177(61), 176(11),

175(100),

174(6),

142(10),

140(31),

113(5),

111(10),

104(5),

97(5),

77(10),

75(8), 71(5),

69(7),

57(7), 55(7), 51(6),

43(41),

28(18),

18(42),

17(8).

Daten

von

2,4,6-Trichlor-3-methylacetanilid

(52):

Cl

c^Ac

°

Ausbeute:

124

mg

=

03

mmol

=

40%

1 2 ... 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 ... 167 168

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