AMX DAS-M-0608 Bedienungsanleitung PDF herunterladen (Seite 81)

72

iH-NMR

(DMSO-Ö6,

200

MHz):

2,03

(s,

3H,

ar-CH3);

4,76

(s

(br.),

2H,

-NH2);

6,44

(dxd

(2

Jo

=

7,8),

IH,

1

aromat.

H);

6,58

(d

(J0

=

7,7),

IH,

1

aromat.

H);

6,81-6,73

(m,

2H,

2

aromat.

H).

iH-NMR

(Dioxan-d8,

300

MHz):

2,46

(s,

3H,

-CH3);

5,34

(s

(br.),

ffl,

NH);

6,99-7,12

(m,

3H,

3

aromat.

H);

7,34-7,39

(m,

IH,

1

aromat.

H).

IR

(KBr):

3260s, 3180s, 3110s,

2940w, 2900w, 1615w,

1580s, 1495s,

1465m,

1385w,

1195w, 1155w,

1130s,

1050m,

845w, 835w,

745s,

710s,

570m,

525m,

480m,

430m,

415m,

330s,

260m.

FAB

(I>10%):

307(23),

289(11),

232(10),

157(17),

155(22),

154(76), 139(10), 138(20),

137(51),

136(50), 133(17),

120(33),

108(43),

107(100),

106(57),

91(17),

90(12), 89(18), 79(43),

78(13), 77(26),

65(12),

63(10).

Ausserdem

sichtbar:

356,355,354.

7.2.2.3

DarsteUung

von

2,2,2-Trichlorethyliden-o-toluidin

(13)

Man

löste

3

ml

(3

g

=

28

mmol)

o-Toluidin

(2)

in

80

ml

Toluol.

Dazu

gab

man

4,63

g

(28

mmol)

Chloralhydrat

(12)

und

rührte

bei

130°C

Badtemperatur

mit

auf¬

gesetztem

Wasserabscheider

25

h.

Anfangs

entstand

eine

Trübung,

die

sich

aber

bdm

weiteren

Erwärmen

wieder

auflöste.

Da

sich

nach

dieser

Zeit

erst

ca.

0,35

ml

Wasser

a/jointfilesconvert/432849/bgeschieden

hatten,

versetzte

man

die

Lösung

mit

0,02

g

p-Toluol¬

sulfonsäure

und

kochte

über

Nacht

am

Rückfluss

(mit

Wasserabscheider).

Dann

wurde

durch

einen

Papierfilter

filtriert

und

eingeengt.

2,04

g

des

Rohprodukts

(total:

5,274

g)

wurden

auf

einer

Chromatographiesäule

(Alox,

desaktiviert

mit

15%

Wasser,

Lfm:

PE)

aufgetrennt.

Die

Fraktionen

1-4

liderten

1,488

g

gelbe

Flüs¬

sigkeit.

Dies

entspricht,

auf

das

ganze

Rohprodukt

umgerechnet,

einer

Ausbeute

von

58%.

Nach

der

Kugelrohrdestillation

(9

Torr,

ca.

120°C)

war

die

Flüssigkeit

nur

noch

leicht

gelblich.

Sdp.:

182°C

1 2 ... 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 ... 167 168

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