AMX DAS-M-0608 Bedienungsanleitung Seite 96
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- LESEZEICHEN
Bewertet. / 5. Basierend auf Kundenbewertungen
87
1025m,
975w, 925w, 845w, 805w,
745s,
710w, 685w,
640m,
600m,
520w,
445w.
FAB
a>5%
für
m/z>260,
I>10%
für
260>m/z>140
und
I>20%
für
m/z<140):
540(6),
538(5),
519(6), 516(7),
514(8),
513(6),
414(6),
391(7),
386(8),
358(8),
308(10),
307(35),
292(6),
291(8),
290(10), 289(25),
287(6), 286(6),
275(5),
274(7),
273(12),
272(6),
232(14), 176(10), 167(12), 166(13), 165(12),
156(13), 155(42),
154(100),
152(15),
152(21),
151(10), 150(13),
149(14),
146(17),
139(32),
138(52),
137(77),
136(88),
135(21),
134(27),
120(25),
107(34),
106(21),
91(21), 90(12),
89(28),
79(33),
77(28).
7.3.3
Umsetzungen
mit
Dirhodan
7.3.3.1
Umsetzung
des
Komplexes
21
mit
Kupfer(II)rhodanid
[107]
a)
Kupfer(II)rhodanid
[107]
Man
löste
4,994
g
(20
mmol)
C11SO4
•
5
H2O
in
20
ml
Wasser
und
fügte
pipetten¬
weise
eine
Lösung
von
3,244
g
(40
mmol)
NaSCN
in
10
ml
Wasser
hinzu.
Der
schwarze
Niederschlag,
der
dabei
ausfiel,
wurde
abfiltriert,
mit
Wasser,
EtOH
und
Et20
gewaschen
und
getrocknet.
Ausbeute:
3,15
g
(17,5
mmol)
=
88%
IR
(KBr):
2930w,
2150s,
795w, 465w,
440m,
340m.
b)
Umsetzung
des
Komplexes
21
mit
Kupfer(II)rhodanid
Man
suspendierte
301
mg
(0302
mmol)
des
Komplexes
21
in
20
ml
Methanol.
Dazu
gab
man
600
mg
(3,34
mmol)
Cu(SCN)2
und
rührte
3
d
bei
RT.
Dann
wurde
filtriert,
das
Filtrat
eingeengt
und
chromatographiert
(silan.
Kieselgel,
Lfm:
H/EE
5:1).
Als
erste
Fraktion
erhielt
man
18
mg
(0,11
mmol)
=
11%
des
Nitrils
29
und
ds
zweite
Fraktion
46
mg
(0,34
mmol)
=
34%
AcetanUid
(22).
Daten
des
Nitrils
29:
siehe
unter
7.3.2.1.
Daten
von
Acetanilid
(22):
siehe
unter
7.3.1.3.
- Cyclometallierung 1
- Chemistry 2
- NMR-Spektrometer 3
- Arbeitsgruppe 3
- Lösungsansätze 4
- Stickstoffreagenzien 5
- Kupfer(n)rhodanid 7
- (Übergangs-) 10
- ("\ 11
- Einführung 12
- Heterocyclen 13
- 2,6-Dichlor-3-methyl-anilin 14
- ^-C—C—OR 15
- Bedingungen 16
- Umsetzung 16
- Ks"—p^-Js 17
- Y--.^-C0 18
- -c,-p^n/ 19
- Kupfer(I) 20
- Triphenylphosphin 20
- [f^'V^N^ 21
- Palladium(IV)-Komplex 22
- <> 23
- Schwefelreagenzien 24
- Alkoxygruppe 24
- Mahapatra 24
- Verbindungen 24
- -CH(CH3)2 25
- Übergang 26
- Bedingungen: 27
- Trimethylphosphat 27
- Kaliumjodid 27
- N,N-Dimethyl-o-toluidin 27
- Formylgruppe 28
- 'H-NMR-Spektren 29
- Gemische 30
- 'H-NMR-Spektrum 32
- "*" 32
- Angesichts 33
- Experimente 33
- -Komplexe 34
- Pd^CNEt^ 35
- 1H-NMR-Spektrum 36
- 1,2-Bis-p-tolylthio-ethan 37
- Umsetzungen 38
- ^Sv^N~^ 39
- NCS^>2 40
- ^-NMR-Spektrum 41
- AcO^>2 43
- HjN—NH3+C1" 44
- 1,2-Bis-diphenyl 45
- ^-NMR-Spektroskopie 46
- ,^Pj> 47
- 3,3'-Dimethylazobenzol 48
- Diplomarbeiten 48
- ""xXf 49
- "XX 50
- Trifluoressigsäure/ 51
- >< 52
- Cydopalladierung 53
- JH-NMR-Spektrum 54
- Triethylamin 55
- "XC 56
- Trifluoressigsäure 57
- Dimethylamid 58
- Carboxylgruppe 58
- Phosphoroxy 59
- Synthese 60
- ^-NMR-Spek 61
- 13C-NMR-Spektrum 62
- Biphenyl 63
- Methoxy-Verbindung 64
- Methoxy-tris-(p-dimethyl 64
- Kupfer(II) 66
- NH3-Lösung 66
- Hydroxy-Verbindung 69
- Temperatur 70
- Lithiumdiisopropylamid 71
- Ciba-Geigy 71
- »C-NMR-Spektren 73
- ^-NMR-Spektren 73
- 13C-NMR-Spektren 73
- Basispeaks 74
- Flash-Chromatographie 74
- Rohprodukt 75
- Rotationsverdampfer 76
- Trennung 78
- (DMSO-Ö6 81
- Methylenchlo¬ 82
- Kupfer(II)acetat 82
- Verbindung 83
- (Kieselgel 83
- Hydrolysepro¬ 83
- Diethyl 84
- H2N^^" 85
- CO' 86
- 14KM*" 87
- Säulenchromatographie 87
- ^Pd'° 89
- \—N(Et)2 90
- (IR-Spektrum 91
- Chromatographien 94
- Methylgruppe: 98
- 'S 100
- Komplexes 100
- Badtemperatur) 101
- (liquid): 101
- 183(17) 102
- (CDCI3,200 102
- Phosphin-Palladium-Komplex) 103
- Palladium-Komplexes 103
- Übereinstimmung 105
- Derivatisierung 106
- Butyllithium 106
- Methylenchlorid 107
- (-CO-CH3); 108
- 10%-iger 109
- Acetanhydrid 110
- Einengen 110
- 169(M+,14) 111
- Cyclopalladierungen 112
- "XXX 113
- CFsCOO^* 114
- "YYY 116
- Kieselgel 117
- Methylenchlorid/EtOH 120
- Azoverbindung 121
- Natriumtetrachloropalladat 122
- Eisessig 123
- Suspension 124
- Reaktionslösung 126
- Pdladium-Komplexes 128
- Benzylpentacarbonylmangan(I) 129
- Natronlauge 130
- 177(M+,100) 131
- (CDC13,200 132
- (-N(CH3)2); 132
- -N(CH3)2); 133
- Referenzspektrum 134
- Untersuchungen 135
- Methoxy 136
- Niederschlag 137
- Palladium-Komplex 137
- Kristallviolett 139
- Anschliessend 139
- (DMSO-d6,300 141
- N(CH3)2); 141
- Natriumperoxid 142
- Ethylendiamin-Lösung 143
- Überführung 144
- Methoxy-Kristallviolett 145
- Synthesis 146
- LeBorgne 147
- Moravskiy 148
- Compounds 149
- Crystallogr 149
- Spagnolo 149
- Organometallic 150
- Springer-Verlag 150
- Anorganischen 150
- CC" 151
- H-^-fjy^y 152
- N-Acetyl-o-toluidin 153
- N-Trimethylsilyl-o-toluidin 153
- -"V" 154
- 3-Acetyl-2-imino-benzothiazol 155
- Hic^y^ymi 156
- ^C^^N^A^A^ 157
- CFsCOO^z 158
- -%A>AC„ 159
- N,N-Dimethylanilin 160
- 4-Dimethylaminobenzaldehyd 160
- 2-(p-Dimethylaminobenzoyl)-5 160
- (\T\eW~-a/~~\ 161
- 5-dimethylaminophenol 162
- (p-dimethylaminophenyl) 163
- 1,2-bis-p-tolylthio-ethane 166
- Mangan(I)-Kom 168
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