AMX DAS-M-0608 Bedienungsanleitung Seite 60
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- LESEZEICHEN
Bewertet. / 5. Basierend auf Kundenbewertungen
51
Die
ersten
beiden
können
nicht
direkt
mit
Palladium
umgesetzt
werden,
da
sie
ein
Sauerstoffatom
als
Donoratom
enthalten.
Solche
Liganden
lassen
sich
nur
in
Ausnahmefällen
cyclopalladieren.
Mit
Mangan,
das
üblicherweise
gut
mit
sauerstoffhdtigen
Liganden
reagiert,
sollte
eine
Cydometallierung
gelingen.
Mit
dem
methoxylierten
Kristallviolett
66
sollte
die
Umsetzung
mit
Mangan
ebenfalls
versucht
werden.
Auch
der
Weg
über
den
Lithium-Komplex
wurde
ins
Auge
gefasst.
Das
Aminoderivat
67
könnte
cyclopalladiert
werden.
Solche
sterisch
stark
anspruchsvollen
Amine
sind
bisher
die
einzigen
primären
Amine,
die
man
cyclopalladieren
konnte
[22].
Diese
Route
hätte
den
NachteU,
dass
der
Stickstoff
anschliessend
wieder
gegen
einen
Sauerstoff
ausgetauscht
werden
müsste.
Einige
Untersuchungen
zu
diesem
Thema
wurden
von
Daniel
Koller
im
Rahmen
seiner
Diplomarbeit
durchgeführt.
Auch
bei
ihm
möchte
ich
mich
herzlich
für
seine
Mitarbeit
bedanken.
6.2
Synthese
und
Umsetzungen
von
cyclomanganierten
Komplexen
Im
Gegensatz
zum
Palladium,
das
nur
"ungern"
am
Sauerstoff
koordiniert,
reagiert
Mangan
leicht
mit
aromatischen
Ketonen
zur
entsprechenden
cyclo¬
manganierten
Verbindung
[119].
Als
Manganierungsreagenz
werden
neben
Dimangandecacarbonyl
auch
die
reaktiveren
Alkylmangan(I)carbonyle
des
Typs
R-Mn(CO)s
eingesetzt.
In
der
vorliegenden
Arbeit
verwendete
man
das
Benzylpentacarbonylmangan(I),
das
weniger
flüchtig
und
darum
einfacher
zu
handhaben
ist
ds
die
analoge
Methylverbindung.
Die
Synthese
erfolgte
durch
Reduktion
von
Dimangandecacarbonyl
mit
einem
Natriumamalgam
und
anschliessender
Umsetzung
mit
Benzylchlorid
[120].
Die
Bedingungen
für
die
Cyclomanganierungsreaktionen
entnahm
man
der
Dissertation
von
Weiss
[121].
Weiss
hatte
auch
beobachtet,
dass
beim
Umsetzen
der
Mangan-Komplexe
mit
Natronlauge
eine
Carboxylgruppe
eingeführt
wurde.
Anscheinend
wurde
zuerst
ein
Kohlenmonoxid-Molekül
in
die
Mangan-
Kohlenstoff-Bindung
eingeschoben
und
anschliessend
durch
den
nukleophilen
Angriff
eines
Hydroxid-Ions
die
Säure
gebildet.
Manchmd
wurde
aber
anstelle
der
Carboxylgruppe
ein
Deuterium
eingebaut,
wenn
deuterierte
Natronlauge
verwendet
wurde.
Der
Mechanismus
ist
hier
noch
unklar.
Um
allenfalls
ein
ähnliches
Verhalten
nachweisen
zu
können,
wurden
in
dieser
Arbeit
für
die
analogen
Reaktionen
ebenfalls
die
deuterierten
Lösungsmittel
verwendet.
- Cyclometallierung 1
- Chemistry 2
- NMR-Spektrometer 3
- Arbeitsgruppe 3
- Lösungsansätze 4
- Stickstoffreagenzien 5
- Kupfer(n)rhodanid 7
- (Übergangs-) 10
- ("\ 11
- Einführung 12
- Heterocyclen 13
- 2,6-Dichlor-3-methyl-anilin 14
- ^-C—C—OR 15
- Bedingungen 16
- Umsetzung 16
- Ks"—p^-Js 17
- Y--.^-C0 18
- -c,-p^n/ 19
- Kupfer(I) 20
- Triphenylphosphin 20
- [f^'V^N^ 21
- Palladium(IV)-Komplex 22
- <> 23
- Schwefelreagenzien 24
- Alkoxygruppe 24
- Mahapatra 24
- Verbindungen 24
- -CH(CH3)2 25
- Übergang 26
- Bedingungen: 27
- Trimethylphosphat 27
- Kaliumjodid 27
- N,N-Dimethyl-o-toluidin 27
- Formylgruppe 28
- 'H-NMR-Spektren 29
- Gemische 30
- 'H-NMR-Spektrum 32
- "*" 32
- Angesichts 33
- Experimente 33
- -Komplexe 34
- Pd^CNEt^ 35
- 1H-NMR-Spektrum 36
- 1,2-Bis-p-tolylthio-ethan 37
- Umsetzungen 38
- ^Sv^N~^ 39
- NCS^>2 40
- ^-NMR-Spektrum 41
- AcO^>2 43
- HjN—NH3+C1" 44
- 1,2-Bis-diphenyl 45
- ^-NMR-Spektroskopie 46
- ,^Pj> 47
- 3,3'-Dimethylazobenzol 48
- Diplomarbeiten 48
- ""xXf 49
- "XX 50
- Trifluoressigsäure/ 51
- >< 52
- Cydopalladierung 53
- JH-NMR-Spektrum 54
- Triethylamin 55
- "XC 56
- Trifluoressigsäure 57
- Dimethylamid 58
- Carboxylgruppe 58
- Phosphoroxy 59
- Synthese 60
- ^-NMR-Spek 61
- 13C-NMR-Spektrum 62
- Biphenyl 63
- Methoxy-Verbindung 64
- Methoxy-tris-(p-dimethyl 64
- Kupfer(II) 66
- NH3-Lösung 66
- Hydroxy-Verbindung 69
- Temperatur 70
- Lithiumdiisopropylamid 71
- Ciba-Geigy 71
- »C-NMR-Spektren 73
- ^-NMR-Spektren 73
- 13C-NMR-Spektren 73
- Basispeaks 74
- Flash-Chromatographie 74
- Rohprodukt 75
- Rotationsverdampfer 76
- Trennung 78
- (DMSO-Ö6 81
- Methylenchlo¬ 82
- Kupfer(II)acetat 82
- Verbindung 83
- (Kieselgel 83
- Hydrolysepro¬ 83
- Diethyl 84
- H2N^^" 85
- CO' 86
- 14KM*" 87
- Säulenchromatographie 87
- ^Pd'° 89
- \—N(Et)2 90
- (IR-Spektrum 91
- Chromatographien 94
- Methylgruppe: 98
- 'S 100
- Komplexes 100
- Badtemperatur) 101
- (liquid): 101
- 183(17) 102
- (CDCI3,200 102
- Phosphin-Palladium-Komplex) 103
- Palladium-Komplexes 103
- Übereinstimmung 105
- Derivatisierung 106
- Butyllithium 106
- Methylenchlorid 107
- (-CO-CH3); 108
- 10%-iger 109
- Acetanhydrid 110
- Einengen 110
- 169(M+,14) 111
- Cyclopalladierungen 112
- "XXX 113
- CFsCOO^* 114
- "YYY 116
- Kieselgel 117
- Methylenchlorid/EtOH 120
- Azoverbindung 121
- Natriumtetrachloropalladat 122
- Eisessig 123
- Suspension 124
- Reaktionslösung 126
- Pdladium-Komplexes 128
- Benzylpentacarbonylmangan(I) 129
- Natronlauge 130
- 177(M+,100) 131
- (CDC13,200 132
- (-N(CH3)2); 132
- -N(CH3)2); 133
- Referenzspektrum 134
- Untersuchungen 135
- Methoxy 136
- Niederschlag 137
- Palladium-Komplex 137
- Kristallviolett 139
- Anschliessend 139
- (DMSO-d6,300 141
- N(CH3)2); 141
- Natriumperoxid 142
- Ethylendiamin-Lösung 143
- Überführung 144
- Methoxy-Kristallviolett 145
- Synthesis 146
- LeBorgne 147
- Moravskiy 148
- Compounds 149
- Crystallogr 149
- Spagnolo 149
- Organometallic 150
- Springer-Verlag 150
- Anorganischen 150
- CC" 151
- H-^-fjy^y 152
- N-Acetyl-o-toluidin 153
- N-Trimethylsilyl-o-toluidin 153
- -"V" 154
- 3-Acetyl-2-imino-benzothiazol 155
- Hic^y^ymi 156
- ^C^^N^A^A^ 157
- CFsCOO^z 158
- -%A>AC„ 159
- N,N-Dimethylanilin 160
- 4-Dimethylaminobenzaldehyd 160
- 2-(p-Dimethylaminobenzoyl)-5 160
- (\T\eW~-a/~~\ 161
- 5-dimethylaminophenol 162
- (p-dimethylaminophenyl) 163
- 1,2-bis-p-tolylthio-ethane 166
- Mangan(I)-Kom 168
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