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7.6.4.4

Di-u-chlorobis[2-(bis-p-dimethylaminophenyl)aminomethyl)-5-

dimethylamino-C,N']dipalladium(n)

(76)

(Me)2N

N(Me),

a)

Mit

Natriumtetrachloropalladat

Man

legte

0,501

g

(1,436

mmol)

Natriumtetrachloropdladat

in

30

ml

MeOH

vor

und

gab

eine

Lösung

von

1,116

g

(2,871

mmol)

Amino-tris-(p-dimethylamino-

phenyl)methan

(67)

in

30

ml

MeOH

zu.

Man

rührte

15

h

und

filtrierte

den

Niederschlag

ab.

Dieser

wurde

mit

Methanol

und

Et20

gewaschen

und

getrock¬

net.

Im

iH-NMR-Spektrum

dieser

Substanz

erschienen

zwei

verschiedene

AA'XX'-Systeme

und

kein

AMX-System.

In

der

Annahme,

dass

es

sich

hierbei

um

irgendein

Vorkoordinierungsprodukt

handelte,

gab

man

den

Niederschlag

wieder

ins

Filtrat

und

kochte

16

h

am

Rückfluss.

Dann

wurde

wieder

filtriert

und

der

Rückstand

mit

MeOH

und

Aceton

gewaschen.

Nach

dem

Trocknen

erhielt

man

283

mg

dunkelgraues

Pulver,

das

ds

Palladium-Komplex

76

identifiziert

werden

konnte.

Ausbeute:

283

mg

=

0,267

mmol

=

37%

Smp.:

230°C

(Zers.)

iH-NMR

(DMSO-d6,300

MHz):

2,79

(s,

6H,

N(CH3)2);

238

(s,

Iffl,

2

N(CH3)2);

531

(s

(br.),

ffl,

NH2);

6,14

(d

0o

=

83),

IH,

H-C(3));

632

(dxd

0o

=

83;

Jm

=

2,2),

IH,

H-C(4));

6,62

(AA'

0o

»

8,7),

4H,

H-C(3"),

H-C(5"));

7,04

(XX'

0o

=

8,7),

4H,

H-C(2"),

H-C(6"));

7,23

(d

0m

=

2,1),

IH,

H-C(6)).

i3C-NMR

(DMSO-d6,50

MHz):

40,0

(-N(CH3)2);

40,4

(-N(CH3)2);

74,1

(Ph3C-NH2);

108,8

(Car);

"1,2

(C(3"),

C(5"));

117,2

(Car);

126,0

(Car);

128,2

(Car);

1283

(C(2"),

C(6"));

134,7

(CarH);

145,6

(CarH);

148,0

(Car);

148,9

(Car

H);

149,6

(Car).

Ein

Signal

ist

zuviel,

es

ist

aber

nicht

bekannt

welches.

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