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matographie

(normales

Kieselgel,

Lfm:

H/EE

2:1)

durchgeführt.

So

erhielt

man

27

mg

des

N-Cydohexyl-2-acetamidobenzamides

(36).

Ausbeute:

29

mg

=

0,1

mmol

=

21

%

iH-NMR

(CDCI3,300

MHz):

1,19-1,48

(m,

4H,

2

-CH2-);

1,60-135

(m,

4H,

2

-CH2-);

1,97-2,12

(m,

ffl,

-CH2-);

2,20

(s,

3H,

CH3);

335-4,00

(m,

IH,

NH-CH-);

6,13

(d

(br.),

IH,

NH-CH);

7,06

(dxdxd

(2

J0

=

73;

Jm

=

D,

IH,

H-C(4));

7,40-731

(m,

ffl,

H-C(5),

H-C(6));

837

(d

(J0

=

8),

IH,

H-C(3));

11,0

(s

(br.),

IH,

aromat.

NH-CO);.

Die

Zuordnung

der

aromat.

Protonen

beruht

auf

Abschätzungen

nach

[133].

13C-NMR

(CDCI3,50

MHz):

243

(neg,

-CH2-);

253

(pos,

COCH3);

253

(neg,

-CH2-);

33,0

(neg,

-CH2-);

483

(pos,

CHNH);

119,7

(0,

Car);

1213

(pos,

CarH);

122,6

(pos,

CarH);

1263

(pos,

CaI-H);

132,4

(pos,

Car-H);

1393

(0,

Car);

168,1

(pos,

CO);

169,0

(pos,

CO).

IR

(KBr):

3290s,

3110w,

3060w,

2930s, 2850s,

1698s,

1693s,

1625s,

1617s,

1590s,

1550-1500s,br.,

1445s, 1360s,

1335s,

1295s,

1280s,

1255s,

1235s,

1150m,

1110m,

1070m,

1045m,

1030w,

lOOOw,

955m,

910w,

890w,

855w,

835w,

750s,

730m, 695m,

665m,

645m,

585m,

545w, 520w,

495w,

41

Ow,

395w.

MS

(I>15%):

260(M+,

33),

218(21),

178(28),

163(22),

162(100),

146(19),

137(15), 136(63),

121(16),

120(91),

119(40), 118(17),

99(20),

98(57), 93(15), 92(45),

65(27),

56(44),

55(20), 43(51),

41(24),

18(19).

7.3.5.2

N-Isopropyl-2-acetamidobenzamid

(37)

K

CH3

CH3

H

V1

a)

Nach

Derivatisierung

mit

diphos

Zu

207

mg

(0375

mmol)

des

Komplexes

20

und

896

mg

(2,25

mmol)

diphos

gab

man

10

ml

Methylenchlorid

und

rührte

30

min.

Während

dieser

Zeit

entstand

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