AMX DAS-M-0608 Bedienungsanleitung Seite 57
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- Inhaltsverzeichnis
- LESEZEICHEN
Bewertet. / 5. Basierend auf Kundenbewertungen
48
Bei
den
Ausbeuten
der
Chlorierungen
handelt
es
sich
um
die
Ausbeuten
an
rein
isolierten
Substanzen.
Da
die
chromatographische
Trennung
aber
nicht
immer
vollständig
gelang,
liegen
die effektiven
Ausbeuten
etwas
höher.
Bei
den
Chlorierungen
wurde
gelegentlich
eine
spontane
Funkenbildung
über
der
Reak¬
tionslösung
beobachtet.
Ob
dies
von
der
Zersetzung
eventuell
vorhandener
Per¬
oxide
oder
auf
die
Reaktion
von
möglicherweise
entstandenem
Pdladium(O)
mit
Chlorgas
herrührt,
ist
nicht
a/jointfilesconvert/432849/bgeklärt.
Jedenfalls
sollten
diese
Reaktionen
vor¬
sichtig
gehandhabt
werden.
5.4
Diskussion
und
Ausblick
Die
Synthese
des
2,6-Dichlor-3-methylanilins
(39)
über
die
Cydopalladierung
des
3-Methylacetanilids
(41)
(Schema
31)
war
bisher
nicht
erfolgreich,
da
die
ent¬
sprechende
monochlorierte
Verbindung
2-Chlor-5-methylacetanilid
(42)
auch
nach
der
Methode
von
Goncharov
[116]
nicht
cyclopalladiert
werden
konnte.
Da
diese
Palladierung
der
bereits
monochlorierten
Verbindung
der
ausschlaggeben¬
de
Schritt
war,
konzentrierte
man
sich
bei
den
Untersuchungen
am
3,3'-Dime-
thylazobenzol
(44)
auf
die
zweite
Hälfte
des
vorgesehenen
Syntheseweges
(Sche¬
ma
32).
Hier
konnten
die
Reaktionen
in
allen
Stufen
erfolgreich
durchgeführt
werden.
Allerdings
verliefen
die
Chlorierungen
nicht
ganz
so
selektiv
wie
erhofft.
VermutUch
war
die
gewählte
Temperatur
von
60-80°C
zu
hoch.
Weitere
Experimente
müssten
bei
tieferer
Temperatur
angesetzt
werden.
Möglicherweise
ergäben
sich
in
einem
anderen
Lösungsmittel
bessere
Resultete.
Die
vermutlich
als
Nebenreaktion
auftretende
Seitenkettenchlorierung
könnte
bei
tieferer
Temperatur
und
in
einem
polareren
Lösungsmittel
verhindert
werden.
Wenn
der
Zusatz
von
Trifluoressigsäure
die
Chlorierung
nicht
stört,
könnte
die
direkte
Tetrachlorierung
von
3,3'-Dimethylazobenzol
(44)
mit
einer
katalytischen
Menge
an
Palladium(II)salz
in
Anwesenheit
von
Trifluoressigsäure
versucht
werden.
- Cyclometallierung 1
- Chemistry 2
- NMR-Spektrometer 3
- Arbeitsgruppe 3
- Lösungsansätze 4
- Stickstoffreagenzien 5
- Kupfer(n)rhodanid 7
- (Übergangs-) 10
- ("\ 11
- Einführung 12
- Heterocyclen 13
- 2,6-Dichlor-3-methyl-anilin 14
- ^-C—C—OR 15
- Bedingungen 16
- Umsetzung 16
- Ks"—p^-Js 17
- Y--.^-C0 18
- -c,-p^n/ 19
- Kupfer(I) 20
- Triphenylphosphin 20
- [f^'V^N^ 21
- Palladium(IV)-Komplex 22
- <> 23
- Schwefelreagenzien 24
- Alkoxygruppe 24
- Mahapatra 24
- Verbindungen 24
- -CH(CH3)2 25
- Übergang 26
- Bedingungen: 27
- Trimethylphosphat 27
- Kaliumjodid 27
- N,N-Dimethyl-o-toluidin 27
- Formylgruppe 28
- 'H-NMR-Spektren 29
- Gemische 30
- 'H-NMR-Spektrum 32
- "*" 32
- Angesichts 33
- Experimente 33
- -Komplexe 34
- Pd^CNEt^ 35
- 1H-NMR-Spektrum 36
- 1,2-Bis-p-tolylthio-ethan 37
- Umsetzungen 38
- ^Sv^N~^ 39
- NCS^>2 40
- ^-NMR-Spektrum 41
- AcO^>2 43
- HjN—NH3+C1" 44
- 1,2-Bis-diphenyl 45
- ^-NMR-Spektroskopie 46
- ,^Pj> 47
- 3,3'-Dimethylazobenzol 48
- Diplomarbeiten 48
- ""xXf 49
- "XX 50
- Trifluoressigsäure/ 51
- >< 52
- Cydopalladierung 53
- JH-NMR-Spektrum 54
- Triethylamin 55
- "XC 56
- Trifluoressigsäure 57
- Dimethylamid 58
- Carboxylgruppe 58
- Phosphoroxy 59
- Synthese 60
- ^-NMR-Spek 61
- 13C-NMR-Spektrum 62
- Biphenyl 63
- Methoxy-Verbindung 64
- Methoxy-tris-(p-dimethyl 64
- Kupfer(II) 66
- NH3-Lösung 66
- Hydroxy-Verbindung 69
- Temperatur 70
- Lithiumdiisopropylamid 71
- Ciba-Geigy 71
- »C-NMR-Spektren 73
- ^-NMR-Spektren 73
- 13C-NMR-Spektren 73
- Basispeaks 74
- Flash-Chromatographie 74
- Rohprodukt 75
- Rotationsverdampfer 76
- Trennung 78
- (DMSO-Ö6 81
- Methylenchlo¬ 82
- Kupfer(II)acetat 82
- Verbindung 83
- (Kieselgel 83
- Hydrolysepro¬ 83
- Diethyl 84
- H2N^^" 85
- CO' 86
- 14KM*" 87
- Säulenchromatographie 87
- ^Pd'° 89
- \—N(Et)2 90
- (IR-Spektrum 91
- Chromatographien 94
- Methylgruppe: 98
- 'S 100
- Komplexes 100
- Badtemperatur) 101
- (liquid): 101
- 183(17) 102
- (CDCI3,200 102
- Phosphin-Palladium-Komplex) 103
- Palladium-Komplexes 103
- Übereinstimmung 105
- Derivatisierung 106
- Butyllithium 106
- Methylenchlorid 107
- (-CO-CH3); 108
- 10%-iger 109
- Acetanhydrid 110
- Einengen 110
- 169(M+,14) 111
- Cyclopalladierungen 112
- "XXX 113
- CFsCOO^* 114
- "YYY 116
- Kieselgel 117
- Methylenchlorid/EtOH 120
- Azoverbindung 121
- Natriumtetrachloropalladat 122
- Eisessig 123
- Suspension 124
- Reaktionslösung 126
- Pdladium-Komplexes 128
- Benzylpentacarbonylmangan(I) 129
- Natronlauge 130
- 177(M+,100) 131
- (CDC13,200 132
- (-N(CH3)2); 132
- -N(CH3)2); 133
- Referenzspektrum 134
- Untersuchungen 135
- Methoxy 136
- Niederschlag 137
- Palladium-Komplex 137
- Kristallviolett 139
- Anschliessend 139
- (DMSO-d6,300 141
- N(CH3)2); 141
- Natriumperoxid 142
- Ethylendiamin-Lösung 143
- Überführung 144
- Methoxy-Kristallviolett 145
- Synthesis 146
- LeBorgne 147
- Moravskiy 148
- Compounds 149
- Crystallogr 149
- Spagnolo 149
- Organometallic 150
- Springer-Verlag 150
- Anorganischen 150
- CC" 151
- H-^-fjy^y 152
- N-Acetyl-o-toluidin 153
- N-Trimethylsilyl-o-toluidin 153
- -"V" 154
- 3-Acetyl-2-imino-benzothiazol 155
- Hic^y^ymi 156
- ^C^^N^A^A^ 157
- CFsCOO^z 158
- -%A>AC„ 159
- N,N-Dimethylanilin 160
- 4-Dimethylaminobenzaldehyd 160
- 2-(p-Dimethylaminobenzoyl)-5 160
- (\T\eW~-a/~~\ 161
- 5-dimethylaminophenol 162
- (p-dimethylaminophenyl) 163
- 1,2-bis-p-tolylthio-ethane 166
- Mangan(I)-Kom 168
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